border=0

Rasterelektronikmikroskoop

<== foarige artikel | Folgjende artikel ==>

In rasterelektronenmikroskoop is in apparaat dat makket bylden fan 'e problemenflater mei hege resolúsje (ferskillende nanometers) te krijen. In oantal ekstra metoaden makket it te krijen mei ynformaasje oer de gemyske gearstalling fan de oerflakken.

De echte problemen ûnder hege vacuüm wurde scansearre mei in rjochte medium-enerzjyelektronenstraam.

Ofhinklik fan 'e sinjaal opnimming meganisme, binne der ferskate operearjende moden fan it rûnteelektronenmikroskoop:

· Mode fan reflekte elektronen,

· Mode fan sekundêre elektronen,

· Cathodoluminescence mode, ensfh.

De ûntwikkele techniken kinne ús ûndersykje net allinich de oerflak eigenskippen fan 'e echte problemen, mar ek om ynformaasje oer it eigenskippen fan ûnderbrutsen struktueren te krijen en te sjen.

Skiednis fan EMS (SEM)

• 1935 SEM-idee foarsteld.

• 1938 boude earst SEM (Von Ardenne)

• 1965 earste kommersjeel SEM makke troch Cambridge Instruments.

ADVANTAGEN FAN REM

• Gruttere djipte fan fjildôfbylding (fermogen)

• Grutte objektgrutte

• De ienfâldigens fan it elektrysk optysk systeem

• Grutte oanbod fan ferheging: fan 3 kear nei 150.000 kear

Scannele elektronenmikroskoop Zeiss Leo Supra 35

Micrograph of pollen liedt jo de mooglikheden fan VEM SEM te beoardielje

In mikroskop fan 'e ynterface tusken it okside (tsjustere fjilden) en de metal (ljochtfjilden) komponinten makket it mooglik om de mooglikheden fan' e OE-SEM-modus te evaluearjen

Schematysk skema fan it "histoarysk" scansmikroskoop. Sûnt 1980 hat de kinesekop syngronisearre mei de SEM hat de manier foar digitale byld opsjenningen oanbean.

SEM-skema bestiet út in X-ray-detector - "RSMA" (mikrofoan)

Typen fan ynteraksje fan elektroanen mei mate

Sekondêre elektroanen

SEM JEOL JSM 6430F

Scannele elektronenmikroskoop Zeiss Leo Supra 35

Micrograph of pollen liedt jo de mooglikheden fan VEM SEM te beoardielje

In mikroskop fan 'e ynterface tusken it okside (tsjustere fjilden) en de metal (ljochtfjilden) komponinten makket it mooglik om de mooglikheden fan' e OE-SEM-modus te evaluearjen

In rûnte elektronenmikroskoop (SEM, Ingelsk scannen elektronenmikroskoop, SEM) is in apparaat basearre op it prinsipe fan ynteraksje fan in elektronenbalke mei in substansje, ûntwurpen om in byld fan 'e objekten fan' e objekten mei hege romtlike resolúsje (ferskate nanometers) te krijen, en ek op komposysje, struktuer, en in oar oare eigenskippen fan 'e oerflakken.

It prinsipe fan 'e operaasje fan' e SEM, dy't bestiet út it scannen fan it probleemflier mei in fokusele elektroanelbalke en analysearjen dieltsjes dy't fan it oerflak reflektearre binne en resultaat út 'e ynteraksje fan elektroanen mei regenerative materiaal, waard foar it earst útsteld yn de wurken fan Max Knoll en Manfred von Ardenne yn' e jierren '30. Partikulêre analyze jout ynformaasje oer de oerflak topografy, op it fazifer ferskil en op 'e kristlike struktuer fan' e oerflakken. Analyse fan 'e radiostraasje dy't by de ynteraksje fan' e elektroanelbal mei de probleem fynt, makket it mooglik om kwalitatyf en kwantitatyf karakterisearje de gemyske gearstalling fan de oerflakken.

De wurken dy't by de universiteit fan Cambridge útfierd waarden troch de Charles Otle groep yn 1960 in protte bydroegen oan 'e ûntwikkeling fan SEM en yn 1965 makke de Cambridge ynstrumint it earste kommersjeel elektroanenmikroskoop Stereoskan.

Moderne SEM kin jo wurkje yn in breed oanbod fan fergrutting fan likernôch 10 kear (dat is lykweardich mei it ferheegjen fan in sterke hanthavenige lens) oant 1 miljoen kear, wat sa'n 500 kear heger is as de fergrutting fan fergrutting foar de bêste optyske mikroskoopen.

Tsjintwurdich wurde de mooglikheden fan 'e rûnte elektronenmikroskopy yn hast alle gebieten fan wittenskip en yndustry brûkt, fan biology nei materialenwittenskip. Der is in grut oantal ferskillende ûntwerpen en soarten fan SEM's dy't makke binne troch tsientallen bedriuwen dy't mei ferskate soarten fan detectors binne.

De wichtigste soarten fan sinjalen dy't ûntstien binne yn 'e operaasje fan' e SEM:

sekondêre elektroaneldertaksjaal (VE of terrainmodus)

reflektearre elektroanen (OE of faze kontrastmodus)

Elektronen passe troch de probleem, yn 't gefal fan in ynstallearre STEM-set-topkast (brûkt om biologyske objekten te studearjen)

diffraasje fan reflektearre elektroanen (DOE)

aktuele ferlies op 'e echte problemen (PE of absorbearre elektroanesevektor)

aktueel troch de probleem trochgean (TE of nei foarige elektroanekenner)

karakteristike x-rays (PCMA of X-ray micro-analyse)

ACA of wapendispersionsanalyse)

licht sinjaal (CL of cathodoluminescence).

Alle mooglike soarten fan detectors dy't op ien apparaat ynstalleare binne tige seldsum.

Detektors fan sekundêre elektronen binne de earste en tradisjoneel ynstalleare op alle type SEM-deteaters. Yn dizze modus is de resolúsje fan 'e SEM maksimaal. De oplossing fan sekundêre elektroaneldeksjes yn moderne apparaten is al genôch om subnanometer-objekten te beobjen. [2] Troch it heule elektryske beam binne SEMs in hiel grutte djipte fan fjild (0,6-0,8 mm), dy't twa opsjes fan grutter as hichtepunt fan in optyske mikroskoop binne en makket dúdlikere mikrografen te krijen mei in karakteristike trijediminsjoneel effekt foar objekten mei komplekse oplieding. Dit eigendom fan SEM is tige brûkber foar it begripen fan de oerflakstruktuer fan in echte samling. In mikrofoan fan pollen docht de mooglikheden fan 'e VEM-SEM-modus.

Spektralen elektronen (OE) binne de beamelektronen dy't reflektearre binne fan 'e echte samling troch elastysk fersmoarging. Oe wurde faak brûkt yn analysearjend SEM tegearre mei de analyze fan de karakteristike X-ray-spektra. Om't de yntensiteit fan it OE-sinjaal direkt ferbân is mei it gemiddelde atoomnûmer (Z) fan it ljochte regio fan 'e echte samling, drage de OE-images ynformaasje oer de ferdieling fan ferskate eleminten yn' e echte samling. Sa kinne de OE-modus bygelyks kolloidale goudimmune labels fine mei in diameter fan 5-10 nm, dy't tige swier of sels ûnmooglik binne om yn biologyske objekten te besykjen yn 'e VE-modus. De mikrofoan fan it oerflak fan it poliismetaal-oxidsysteem docht de mooglikheden fan 'e EE-SEM-modus.

Charakteristyk X-rays wurde ûntstien as de elektroan-beam klokt elektroanen út 'e binnenkant fan' e eleminten fan 'e echte samling, wêrtroch't it elektroanus fan in hegere enerzjynivo nei in leger nivo fan enerzjy komt mei simultane emission fan in rs-ray-quantum. Deteksje fan it karakteristike r-spektrum lit jo de gearstalling identifisearje en it oantal eleminten yn 'e echte mjittingen mjitte.

Skiednis

De skiednis fan elektronenmikroskopy, benammen SEM, begûn mei it teoretysk wurk fan 'e Dútske natuerkundige Hans Bush oer de ynfloed fan it elektromagnetysk fjild op' e trajekt fan opladde dieltsjes. Yn 1926 bewiisde er dat sokke fjilden as elektromagnetyske linzen brûkt wurde kinne [3] sadat de grûnprinsipes fan geometryske elektroanoptika ynsteld wurde. As antwurd op dizze ûntdekking ûntstie it idee fan in elektronenmikroskoop en twa ploegen, Max Knoll en Ernst Ruska fan de Technyske Universiteit fan Berlyn, en Ernst Brush út it EAG-laboratoarium, besocht dit idee yn 'e praktyk te setten. En yn 1932 makke Knoll en Ruska it earste transmjoechelektronenmikroskoop [4].

It earste rûnte elektronenmikroskoop

Nei it ferhúzjen nei it Dútske radioprogramma Telefunken om ûndersyk te dwaan oer cd-rûte-televyzjes, ûntwikkele Max Knoll in electron tube analysator of "elektronenstraam analysator" dy't alle nedige skaaimerken simulearre fan in rinnende elektroanikroskoop: de probleem is op ien side fan de sealdige glêsrobe pleatst en de elektroanenwapen op 'e oare. Elektronen besleaten fan 500 oant 4000 Volt waarden rjochte op it problemenflak, en it systeem fan spulen soarele har ôfwaging. De beam skansearre it probleemflier mei in snelheid fan 50 ôfbyldings per sekonde. Meitsjen fan de hjoeddeiske trochrinnende troch de probe, koe it byld fan har oerflak weromsjen. It earste apparaat dat dit prinsipe brûkt waard yn 1935 makke. [5]

Yn 1938 boude de Dútse spesjalist Manfred von Ardenne it earste scanelektronenmikroskoop. Mar dit apparaat hat noch altyd net in moderne SEM útsjoen, om't allinnich mar dünne samples oan te sjen binne. Dat is, it wie earder in scanning transmeteel elektronmikroskoop (SPEM of STEM). Dêrnjonken waard, neist it opnimmen fan it byld op 'e kineskope, it apparaat in systeem fan fotoregistraasje ynfierd op' e film, lizzende op in rotating drum. Fan Ardenne hat yn essinsje in scansysteem tafoege oan in transmeteel elektronmikroskoop. In elektronenbalke mei in diameter fan 0,01 μm scannen it problemenflak, en de trochferwûne elektronen ljochtje de film, dy't synchronon mei de elektronenstraam ferpleatste. De earste photomikrografy, die by SPEM krige, registrearre in ZnO-kristalle fergrutte 8.000 kear mei in resolúsje fan 50 oant 100 nm. It byld waard kompilearre fan in raster fan 400x400 piksels en it duorre 20 minuten om it te sammeljen. It mikroskoop hie twa elektrostatyske linzen omjûn troch it linen fan spulen.

Yn 1942 publisearre de Russyske natuerkundige en yngenieur Vladimir Zvorykin, doe't er wurke yn it laboratoarium fan Radio Corporation fan Amearika yn Princeton yn 'e Feriene Steaten, publisearre de details fan it earste rûnte elektronenmikroskop, wêrby't it analysearjen fan net allinich in düne eksimplaar tsjin it ljocht, mar ek it oerflak fan in massive specimen. In elektronenwapens mei in tungstenkathode útstelde elektronen, dy't doe mei in spanning fan 10 kilovolts fersneld waarden. De elektroanyske optika fan it apparaat bestiet út trije elektrostatueel spultsjes, en de ûntbrekende spulens waarden tusken de earste en twadde linsen pleatst. Om de begelieding te soargjen foar it plannen fan 'e probleem en it manipulearjen fan it yn' e ûntwerp fan 'e SEM, waard it elektroanysk gewear yn' e boaiem fan it mikroskoop. Dit ûntwerp hie in ungeunstige funksje - it risiko fan 'e probleem falt yn' e mikroskopkolom. Dizze earste SEM berikte in oplossing fan 'e oarder fan 50 nanometers. Mar op dit stuit wie de transmisiodeelektronenmikroskopie gau ûntwikkele, op 'e eftergrûn wêrfan SEM in minder interessant ynstrumint wie, dy't de hast ûntwikkeling fan dizze soarte mikroskopy ynfloed hat.

Untwikkeling fan in rûnte elektronenmikroskoop

Oan 'e ein fan' e fjirtiger jierren waard Charles Otley, as foarsitter fan it konferinsje fan 'e ûntwerpôfdieling fan' e Universiteit fan Cambridge yn 'e Feriene Steaten, ynteressearre yn elektroanyske optika en besletten om in programmearringsprogramma fan scans elektro-mikroskoop te ûntwikkeljen neist it wurk oer it transmissel elektronmikroskoop ûnder tafersjoch fan Alice Cosslett. Ien fan Charles Otley's studinten, Ken Sander, begon te wurkjen op in kolom foar SEM mei help fan elektrostatyske linzen, mar waard twongen om wurk te wurkjen in jier letter troch argewaasje. Wurk yn 1948 waard werhelle troch Dennis McMillan. Hy en Charles Otley bouden har earste SEM (SEM1 of Scanning Electron Microscope 1) en yn 1952 berikten dit ynstrumint in resolúsje fan 50 nanometers en, wichtichste, stelde in trije dimensjeel effekt fan it werjaan fan it model fan relief - in karakteristike funksje fan alle moderne SEM's.

Yn 1960 promovearre Thomas Everhart en Richard Thornley, in nije detector (Everhart-Thornley detector), de ûntwikkeling fan in rinnende elektroanikroskoop. Dizze detector is ekstreem effektyf foar it sammeljen fan beide sekondêre en reflekte elektroanen dy't tige populêr wurdt en is no fûn op in protte SEM's.

Prinsipe fan operaasje

De oplossing (de fermogen om subtile details te ûnderskieden) fan in minskemoach bewarmet mei in optysk mikroskoop, neist de kwaliteit fan fergruttend linsen, is beheind troch de wavelength fan fotons fan sichtbere ljocht. De machtichste optyske mikroskopen kinne it bewarjen fan dielen mei in grutte fan 0,1-0,2 mikrons. [9] As wy mear subtile details sjogge, is it needsaaklik om de waanlinen te ferleegjen dy't it objekt fan stúdzje ljochtet. Dêrfoar kinne jo gjin fotons, mar bygelyks, elektronen brûke, wêrfan de wavelength folle lytser is. Elektronenmikroskopen binne it resultaat fan 'e realisaasje fan dit idee.

Schematysk skema fan it "histoarysk" scansmikroskoop. Sûnt 1980 hat de kinesekop syngronisearre mei de SEM hat de manier foar digitale byld opsjenningen oanbean.

De folgjende figuer jout it SEM-skema-diagram: in düne elektroanonde (elektro-beam) wurdt stjoerd nei de echte analysearjen. As gefolch fan 'e ynteraksje tusken de elektroanonde en de probleem ûntsteane leech-enerzjy-sekundêre elektroanen, dy' t selektearre binne troch de sekundêre elektroaneldeksektor. Elk act of collision wurdt begelaat troch it optreden fan in elektrysk sinjaal by de útfiering fan de detector. De yntinsiteit fan it elektrysk sinjaal is ôfhinklik fan 'e natuer fan' e echte samler (yn in lytser omfang) en op 'e topografy (nei in gruttere ôfdieling) fan' e echte yn 't ynteraksjegebiet. Sa kin troch it scannen fan it oerflak fan in objekt mei in elektronenbal, is it mooglik om in kaart fan 'e relief fan' e analysearre sône te krijen.

In düne elektroanonde is ûntstien troch in elektronenwapens, dy't de rol spilet fan in boarne fan elektroanen dy't troch elektronronlins ferkocht binne, dy't dezelfde rol spylje yn relaasje nei de elektroanelbal as fotonlinsen yn in optyske mikroskoop nei de lichtflux. Spultsjes lizze neffens twa opkommend perpendiculaire rjochtingen (x, y), lingte oan 'e beam rjochting (z) en kontrolearje troch syngronisearre stringen, soene de probleem scannen wurde scansearje as it scannen fan in elektronenstraam yn in katoe-rayen fan in TV. Elektronike linzen (meast spherike magnetyske) en ûntbiningsspulen foarmje in systeem dy't in elektronen kolom hjit.

Yn 'e moderne SEM is it byld opnomd yn' e digitale foarm, mar de earste SEM's ferskynden yn 'e begjin jierren 1960 foar de spreading fan digitale technology en dêrom waard it byld syngronisearje troch de syngronstruktuer yn' e kineskope mei de elektronenbal yn 'e SEM en it oanpassen fan de yntensiteit fan' e buis mei in sekundêre sinjaal. It byld fan 'e probleem ferskynde dan op it phosphorescent skerm fan' e kineskope en kin opnommen wurde op fotografyske film.

SEM-skema bestiet út in X-ray-detector - "RSMA" (mikrofoan)

De basis fan it rûnteelektronenmikroskoop is in elektronenwapens en in elektronen kolon, wêrtroch't syn funksjonearjen in skerpe fokusele elektroanel probe fan gemiddelde enerzjy (10-50 keV) op 'e problemenflater foarmje. It apparaat moat ynrjochte wurde mei in fakuüm-systeem (yn moderne modellen fan mikroskoop, hege fakuüm is winsklik, mar net nedich). Ek yn elke SEM is der in poadium wêrmei jo it probleem yn minstens trije rjochtingen ferpleatse kinne. As in probe ynteraksearret mei in objekt, ûntsteane ferskate soarten fan radiation, elk fan dy kin konvertearre wurde yn in elektrysk sinjaal. Ofhinklik fan 'e sinjaal opsetmeganisme binne der ferskate operearjende moden fan it rûnteelektronenmikroskoop: sekondêre elektroanemodus, reflektearre elektroanemodus, cathodoluminescence-modus, en oaren. SEM's binne mei detecteare te selektearjen en te analysearjen fan útfieringen dy't ûntstien binne yn' t ynteraksje en dieltsjes dy't de enerzjy feroaring feroarsaakje troch resultaat fan de ynteraksje fan 'e elektroanische probleem mei de probe . [10] De ûntwikkele techniken jouwe ús om net allinich de oerflak eigenskippen fan 'e probleem te ûndersiikjen, mar ek ynformaasje oer de eigenskippen fan substruktuer-struktueren.

Elektronike ynteraksje mei mate

Typen fan ynteraksje fan elektroanen mei mate

Yn in klassike mikroskop reage it sichtbere ljocht mei de probleem en de refleksearre fotons wurde analysearre troch de deteaters of it minsklike each. Yn 'e elektronenmikroskopy wurdt de ljochtbalke ferfongen troch in elektroanielstien mei ynteraksearjen mei it probleemflier en de reflektearre fotons binne ferfongen troch in folslein spektrum fan dieltsjes en straffen: sekondêre elektronen, efterreflekte elektroanen, Auger-elektronen, x-rays, cathodoluminescence, ensfh. Dizze dieltsjes en strieling binne wearden fan ynformaasje fan ferskate soarten oer de substân wêryn't de probleem makke is [10].

Sekondêre elektroanen

As gefolch fan ynteraksje mei de atomen fan 'e echte problemen, kinne de elektroanen fan' e primêre beam in part fan har enerzjet ferpleatse nei elektronen fan 'e conduitsband, d. loosely bûn oan atomen. As gefolch fan dizze ynteraksje kinne elektroanenôfslach en atom-ionisaasje opkomme. Sokke elektronen wurde sekondêr neamd. Dizze elektronen hawwe meastentiids enerzjy (sa'n 50 eV). Elke elektroan yn 't basisbou hat genôch enerzjy om meardere elektroanen te meitsjen.

Sûnt de enerzjy fan 'e sekundêre elektronen is lyts, har rendeming is allinich mooglik fan' e oerflakken fan it materiaal (minder as 10 nm) mooglik. Troch de lytse kinetyske enerzjy wurde dizze elektronen maklik troch in lyts potensjele ferskil set. Dit makket it mooglik om de effektiviteit fan 'e deteaters (it maksimale mooglike tal detektors te sammeljen) te krijen en heechweardige byldsjes te krijen mei in goede sinne-to-rûch-ferhâlding en resolúsje fan likernôch 4 nm mei in tramdurchmeter fan 3 nm.

Tinkend oan dat sekundêre elektronen wurde makke troch oerflakken, se binne tige gefoelich foar de steat fan 'e oerflak. Minimal wizigingen hawwe ynfloed op it tal elektroanen sammele. Sa wurdt dizze soarte elektroaner ynformaasje oer de reliëf fan 'e echte samling. Se binne lykwols net hiel gefoelich yn 'e hichte fan' t tichtens fan it materiaal, en, dêrmei, faze kontrast [10].

Mooglikheden foar operaasje

SEM JEOL JSM 6430F

Meastal wurde sekonden en / of reflektearre (eftergrutte) elektroanen brûkt om ynformaasje oer de oerflakstruktuer te krijen. Kontrast yn sekundêre elektronen is it measte ôfhinklik fan 'e oerflakopstopografy, wylst de refleksearre elektronen ynformaasje oer de elektroanistyske ferdieling ferpleatse (gebieten dy't befarber binne mei in elemint mei in hegere atoomnûmer leien). Dêrom binne efterstrekte elektroanen dy't simultaneesk mei generele elektroanen generearje, neist de ynformaasje oer de oerflakmorphology, befetsje ekstra ynformaasje en oer de gearstalling fan 'e echte samling. Облучение образца пучком электронов приводит не только к образованию вторичных и отражённых электронов, а также вызывает испускание характеристического рентгеновского излучения. Анализ этого излучения позволяет определить элементный состав микрообъёма образца (разрешение не лучше 1 мкм).